气相色谱仪检测-机构

来源：广东省世通仪器检测服务有限公司佛山分公司时间：2023-04-12 [举报]

我们为什么要标定色谱呢？因为色谱本身是无法自己定量的，依赖标准物来标定检测器对标准浓度的响应值，然后根据未知组分的响应值与标准组分的对比，确定未知组分的浓度。　

气相色谱仪校正
　　1.目的
　　为了分析数据的准确、可靠，对仪器进行校准，特制定此校正。
　　2.范围
　　本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
　　3.管理职责
　　3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
　　3.2由质检主管负责监督检查。
　　4.校正项目和技术要求
　　4.4热导池(TCD) 检测器
　　4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV
　　4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg
　　4.4火焰离子化（FID）检测器
　　4.5FID检测限≤5×10-10g/s
　　4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A
　　4.7仪器的定量重复性  RSD≤3%
　　5.校正条件
　　5.110μl微量进样器
　　5.2色谱级的标准物质
　　5.3苯-甲苯溶液
　　5.4正十六烷-溶液
　　6.校正方法
　　6.1热导池(TCD) 为检测器
　　6.1.1校正条件
　　6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体）  内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱
　　6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min
　　6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃
　　6.1.1.4桥流或热丝温度：选择佳值
　　6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定
　　6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
　　6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
　　6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV
　　6.1.3TCD灵敏度AFC测定
　　6.1.3.1在6.1.1条件下，待基线稳定后，注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。

　　STCD：TCD灵敏度（Mv。ml/mg）；  A：苯峰面积算术平均值；  W——苯进样量（mg）；
　　Fc——校正后的载气流速（ml/min）
　　6.1.3.2可接受标准： STCD≥800mv.ml/mg
　　6.2火焰离子化（FID）检测器
　　6.2.1校正条件
　　6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型，内径为0.25～0.32mm，膜厚为0.25～0.32μm，长为30～50m
　　6.2.1.2载气：氦气（纯度≥99.99%），流速1—2ml/min；氢气（纯度≥99.99%），流速50ml/min；空气，不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质，流速450ml/min
　　6.2.1.3分流为1：50
　　6.2.1.4温度：柱箱150℃左右，检测室300℃，气化室260℃
　　6.2.1.5量程：选择佳值
　　6.2.1.6液体标准物质：浓度为100ng/μl正十六烷-溶液
　　6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定
　　6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移
　　6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2
　　6.2.2.3可接受标准：基线噪声≤1×10-12A 基线漂移（30min）≤1×10-11A
　　6.2.3FID检测限测定
　　6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:
　　6.2.3.2DFID=2NW/A
　　DFID：FID检测限( g/s)； N：基线噪声（A）；  W：正十六烷的进样量（g）
　　正十六烷的峰面积(A.S)
　　6.2.3.3可接受标准：检测限≤5×10-10g/s
　　6.3定量重复性测定
　　6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.
　　6.3.2按下公式计算相对标准偏差:

　　n                          1
　　RSD =      [∑（Ai- A ）2]/（n-1）  ×           ×
　　I=1                         A

　　RSD：相对标准偏差（%）；  n：测量次数；  Ai：i次测量的峰面积
　　A ：n次进样的峰面积算术平均值；  I：进样序号；  可接受标准：RSD≤3%
　　7.性能确认
　　7.1使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求；
　　7.2行色谱柱的性能确认，内容包括：分离度，对称因子，理论塔板数和峰面积标准偏差。
　　7.3气相色谱柱的确认
　　7.3.1测试标准样：己二醇、对氯、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。
　　7.3.2仪器条件：气化室温度为260℃，检测器温度为320℃，恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃，进样量为：1ul,运行15min.，分流1：50。
　　7.3.3色谱柱：HP-1  30m×0.25mm×0.25um ；HP-5  30m×0.32mm×0.25um；TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。
　　7.3.4评价标准：连续进行5次分析, 分离度R＞1.5；十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。
　　7.4按照性能确认方法逐步进行，并记录谱图；根据性能测试的结果，评价仪器是否符合性能要求。
　　8.校正结果处理和校正周期
　　8.1校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求，关于仪器情况，仪器负责人以维修报告的形式报于QC，由QC批准维修方案。
　　8.2 校正周期为1年 。
　　9.形成的记录

理论上来说，检测器是线性响应的，而且过零点，因此外标法的公式是c=gA。这里c是待测组分浓度，g是校正因子，A是峰面积。从这个公式上看，我们在这个直线上选取任意一点（c，A），都可以得到校正因子g。也就是说，只要有任意一个已知浓度的标样，到色谱仪上分析一次，就能得到准确可靠的校正因子g了。fsyqjcjg

标签：气相色谱仪,仪器,仪器检测,标定责任编辑：吴经理